一支色谱柱的优劣需要用一定的技术指标来进行评价。一个合格的Prevail色谱柱评价报告应该给出色谱柱的各项基本参数包括填充载体的种类、柱长内径、柱效、粒度等方面。评价液相色谱仪色谱柱的系统应满足相当高的要求,一方面是色谱仪器设备系统的中死体积应尽可能小,另一方面是其采用的试样样品以及操作条件应当合理,在此合理条件下色谱柱的试样样品可以*分离并有适当的保留时间。
柱效会受到柱内外因素的影响,液相色谱仪为使色谱柱达到*13262cm奥马,除柱外死体积要小还需要有合理的柱结构及装填技术。在Prevail色谱柱中心及沿管壁部位填充情况总是不一样的,靠近管壁的部位比较疏松容易产生沟流,流速较快会影响冲洗剂导致谱带加宽称其为管壁效应。管壁区一般从管壁向内算起三十倍粒径的厚度。在一般的色谱系统中柱外效应对柱效的影响要远远大于管壁效应。
液相色谱仪中常用色谱柱的恒温装置有电加热式、恒温箱式和水浴式三种。实际恒温过程中要求温度不超过一百度,否则流动相气化后会使分析工作无法进行。适当提高柱温有利于降低溶剂粘度并提高样品的溶解度,改变其分离度,也是保留值稳定重复的必要条件,特别是对需要高精度测定保留体积的试样样品分析尤为重要。
影响Prevail色谱柱使用寿命的主要因素如下:
1、色谱柱破损
石英毛细管柱的聚酰亚胺层,如有少许破损就很嫩再保护脆弱的石英毛细管。当柱箱连续加热和冷却、柱箱风扇的振动和柱架等都会对毛细管造成应力,zui终在色谱柱有弱点处破裂。
2、污染
气相色谱中,毛细管柱被污染是很普遍的问题,不幸的是,它和各种各样常见的故障想死,常常被错误地判断为其它的故障,虽然被污染了的色谱柱并没有损坏,但是已经失去了效能。
3、热损伤
超过色谱柱温度上限,会造成色谱柱固定相和管表面加速损坏,色谱柱的过量流失会使活性组分拖尾,降低柱效。一般热损坏是一个很慢的过程,但有氧存在时,会大大加速热损坏。
4、氧损伤
氧是毛细管柱的大敌,在接近室温下,不会对色谱柱有太大损害,柱温升高时会严重损坏色谱柱。
5、化学损伤
有少数化合物会使固定相遭到破坏,不挥发性化合物进入色谱柱常常会降低Prevail色谱柱的性能,但是不会破坏固定相,有条件时这些沉积的残留物可以用溶剂冲洗,能恢复色谱柱的性能。
影响Prevail色谱柱使用寿命的因素主要有以上五点,更多详情咨询!
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